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結構式


CAS: 113583-35-0
分子式: C7H10N2O4S
分子量: 218.01

中文名稱: 4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶
    2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶

英文名稱: 4,6-dimethoxy-2-(methylsulfonyl)pyrimidine

性質描述: 白色結晶體,熔點129-131℃,不溶于水,溶于甲苯、二甲苯等溶劑,易溶于極性有機溶劑,常規條件下穩定。

制備:在常壓下以4,6-二甲氧基-2-巰基嘧啶為起始原料,DMC 為甲基化試劑,在四丁基溴化銨( Bu4NBr) 催化下對巰基進行了甲基化反應。再以所得產物4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶為原料,雙氧水( H2O2) 為氧化劑合成了4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。

1 甲基化反應制備4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶
三口燒瓶( 50 mL) 內加入DMC( 16.2 g,0.18mol) ,K2CO3( 2.1 g,0.015 mol) ,Bu4NBr ( 0.64 g,0.002 mol) ,4,6-二甲氧基-2-巰基嘧啶( 1.72 g,0.01 mol) ,攪拌溶解,升溫至90 ℃保持5 h,反應結束。冷至室溫,過濾去除K2CO3。濾液用蒸餾水洗2次( 每次10 mL) 。水層用乙醚萃取2 次( 每次10 mL) 。合并有機相,用無水Na2SO4干燥。旋轉蒸發去除溶劑,得淡粉色固體產物4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶。干燥計算產率44.6%。
反應過程用薄板層析( TLC) 跟蹤。展開劑為甲醇∶ 氯仿∶ 石油醚= 1∶ 8∶ 8( V) 。TLC 顯示原料反應完全后停止反應。精制: 取0.5 g 粗產品,以硅膠為固定相,以甲醇、氯仿和石油醚( 0.5∶ 8∶ 8,V) 為洗脫劑進行柱層析提純。

2 氧化反應制備4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶
三口燒瓶( 50 mL) 內加入4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶( 3.7 g,0.02 mol) ,Na2WO4 ·2H2O( 0.2 g,0.0006 mol) ,乙酸乙酯( 10 mL) ,攪拌溶解并升溫至60 ℃,開始滴加H2O2( 9.1 g,0.08 mol) ,1 h滴加完畢,反應結束。用NaHSO3溶液除去未反應的H2O2,分液,水層用乙酸乙酯萃取3 次( 每次10mL) ,合并有機相,用飽和食鹽水洗2 次( 每次5mL) ,有機相用無水Na2SO4干燥,過濾,旋轉蒸發去除溶劑,析出固體經乙醇重結晶得白色結晶狀固體,干燥后稱重,計算產率91.2%( 以4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶計算) 。


產品質量
熔點 128-130℃
含量 ≥98.0%
外觀 白色晶體
水分 ≤0.5%

用途: 作為農藥中間體,用于水楊酸嘧啶系列除草劑的合成。

相關產品:2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶2-甲基-4,6-二甲氧基嘧啶2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶

參考文獻:
1 4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的制備——介紹一個有機化學制備實驗 謝建剛; 毛海榮 鄭州師范教育 2013-03-25 期刊
2 4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的合成研究 方永勤; 郭麗婷 化學世界 2011-08-25 期刊
3 鎢酸鈉催化過氧化氫合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶 占昌朝; 彭游; 陶春元; 李繼紅 中國鎢業 2008-08-15 期刊
4 2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶的簡便合成 郭峰; 吉民; 華維一 化學通報 2005-11-18 期刊

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